硫酸铜处理气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留（二） 如涉及作品内容、版权等问题
我要评论2.2 与冷冻制样的硫酸理气磷农留对比
本研究同时考察了与冷冻制备样品的区别,经低温冷冻处理后的样品,基线较高,不能有效去除干扰(如图2所示),低温冷冻状态只能部分抑制蒜氨酸酶的活性,且此过程是可逆的,一旦在提取处理过程中温度升高就失去了钝化的作用。因此采取常温制样时加入5%浓度的铜处硫酸铜溶液进行方法探究。
2.3 线性方程、相色检出限和定量限
在1.3.5色谱操作条件下,谱法依次准确吸取1.0μL标准工作液注入色谱仪中,以保留时间定性,以峰面积外标法定量(见图3)。同时按3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,测定10倍信噪比(S/N=10)计算方法定量限,各组分的回归方程、相关系数、洋葱有机药残检出限和定量限如表1所示。中种从图3可以看出,硫酸理气磷农留在给定的分离条件下,12种有机磷农药组分得到很好的分离。由表1可知,铜处12种有机磷农药在0.02～0.2μg/mL浓度范围内,相关系数r在0.9971～0.9995之间,均大于0.99,线性关系良好,检出限在0.010～0.015mg/kg之间,定量限在0.033～0.050mg/kg之间,满足定量分析的要求。
2.4 加标回收率和精密度
准确称取50.0g样品4份,相色1份为空白对照,另外3份加入一定量的12种有机磷农残混标溶液,混匀,使其加标量分别为0.05、0.1和0.5mg/kg,谱法同时加入5%硫酸铜溶液10mL,放入料理机破碎,制成待测样。按1.3提取和净化步骤处理,测定在同一分析条件下平行测定6次(如图4所示),经计算,样品的加标回收率在70.0%～109.8%之间,精密度在3.0%～17.8%之间,满足国家标准GB2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对洋葱农残限量的要求,结果详见表2。
2.5 样品测定
采用本研究所建立的洋葱有机药残方法,对购自市场的12批次洋葱样品进行检测分析,结果均未检出农药残留。按现行国家标准GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的中种测定液相色谱-串联质谱法》重新进行检验,得出结果与研究方法一致,表明本方法适用于洋葱中上述12种有机磷类农药残留检测。
3 结论与讨论
5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的硫酸理气磷农留干扰,12种有机磷类农药在给定的色谱条件下得到良好分离,在0.02～0.2μg/mL浓度范围内,其相关系数r均大于0.99,可以作为定量分析的依据。12种有机磷类农药的回收率在70.0%～109.8%之间,相对标准偏差在3.0%～17.8%之间,满足方法分析的要求。该方法简便、快捷、准确,可广泛运用于洋葱等含硫化合物的农产品检测中。
声明：本文所用图片、文字来源《食品安全质量检测学报》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：洋葱，洋葱元素分析标准物质，硫酸铜，有机磷，12种有机磷农药
相关文章
解神者X2作为一款以神话重构为核心的3D角色养成游戏，其角色培养与装备体系始终是玩家关注的核心。将以「米诺陶诺斯」的获取方式与「兽主套装」的收集策略为重点，为玩家提供系统化的实战指南。米诺陶诺斯获取全2025-05-11
今年，随着“两新”政策持续加力扩围，我州无缝衔接汽车、家电以旧换新，1月1日在全省率先启动手机等3C数码换新补贴活动，并接续启动汽车、家电、家居以旧换新活动，3月26日，又启动了电动自行车以旧换新活动2025-05-11
洛克王国感恩节晚餐活动攻略分享：如何高效参与？洛克王国的感恩节晚餐活动是一场充满欢乐与惊喜的盛宴，众多玩家都渴望在活动中获得丰厚的奖励和难忘的体验。要想高效地参与活动，需要掌握一些攻略和技巧。将从五个2025-05-11- 宁波最新一批国企招聘来了包括宁波文旅会展集团有限公司宁波奥体中心投资发展有限公司宁波工业投资集团有限公司等一起来看看有没有适合你的岗位吧↓↓↓宁波文旅会展集团有限公司一）01招聘岗位及要求点击图片查看2025-05-11
- 据央视新闻消息，当地时间10日，总台记者从巴基斯坦军方获悉，巴基斯坦正式启动代号为“铜墙铁壁”的军事行动，以回应印度方面持续不断的挑衅行为。据悉，此次行动针对印度境内多个目标展开，打击范围覆盖印度全国2025-05-11
神舟二十号船箭组合体已于本月16日转运至发射区，计划将于近日择机发射。今天4月20日），发射场区组织各单位展开全系统合练。此次合练，酒泉卫星发射中心测发系统全部岗位参加，在发射场系统的统一调度下，塔架2025-05-11
最新评论